Pomiar masy w farmacji w świetle wymagań prawnych, a rzeczywiste możliwości pomiarowe wag elektronicznych.

REKLAMA

Historycznie realizowano go wykorzystując wagi mechaniczne, które zostały wyparte z rynku przez wagi elektroniczne w II połowie XX wieku. Współczesne wagi elektroniczne poza ergonomią pracy oferują szybkość, dokładność pomiaru oraz dedykowane aplikacje wagowe wspierające proces recepturowania. Pomimo dynamicznego rozwoju technologiczno – informatycznego jedna kwestia pozostaje w tym obszarze niezmienna od kilkuset lat. Ciągle istnieje nadzór państwa nad przyrządem pomiarowym jakim jest waga, a zawód aptekarza podlega wymaganiom prawnym. To pokazuje, jak duże znaczenie dla społeczeństwa ma ten obszar.    

Wymagania prawne dla wag elektronicznych używanych w farmacji

W bardzo odległej przeszłości wymiana towarów odbywała się poprzez tzw. wymianę barterową (towar za towar). W momencie, gdy rozpoczęto wartościować towary, do ich oceny zaczęto używać między innymi wag prosto dźwigniowych. Od tego momentu istnieje nadzór państwa nad przyrządem pomiarowym. Pomimo upływu ponad 2000 lat, taki nadzór ciągle istnieje, oczywiście w formie akceptowalnej przez współczesne systemy ekonomiczno – gospodarcze. W tym kontekście można mówić w zasadzie o dwóch obszarach nadzoru. Pierwszy dotyczy producenta, który wprowadza przyrząd pomiarowy (wagę) na rynek konsumenta. Wymagania związane z tym procesem zawiera Ustawa z dnia 30 sierpnia 2002 r. o systemie oceny zgodności (Dz.U. z 2017 r. poz. 1226). Proces ten polega na zweryfikowaniu zgodności przyrządu pomiarowego (wagi) z obowiązującymi przepisami prawnymi, jakim ona podlega. Idea oceny zgodności polega na przeniesieniu całej odpowiedzialności za jakość wyrobu na producenta. Oczywiście istnieją na rynku państwowe jednostki inspekcyjne, które kontrolują zgodność produktów z wymaganiami prawa. Jednakże zasada ich działania polega na okresowej wyrywkowej kontroli wyrobów. Z zasady jest więc to kontrola niepełna. Tu należy zauważyć, że ocena zgodności dotyczy wszystkich wag wprowadzanych na rynek. Jednakże nadzór prawny państwa dotyczy tylko niektórych z nich. Ich wykaz zawiera Ustawa ,,Prawo o miarach” z dnia 11 maja 2001 roku. Prawnej kontroli metrologicznej podlegają wagi stosowane:

• w ochronie zdrowia, życia i środowiska;
• w ochronie bezpieczeństwa i porządku publicznego;
• w ochronie praw konsumenta;
• przy pobieraniu opłat, podatków i innych należności budżetowych oraz ustalaniu opustów, kar umownych, wynagrodzeń i odszkodowań, a także przy pobieraniu i ustalaniu podobnych należności i świadczeń;
• przy dokonywaniu kontroli celnej;
• w obrocie publicznym.

Z powyższego wynika, że o tym czy przyrząd pomiarowy (waga) podlega prawnej kontroli decyduje jego zastosowanie, a konkretnie obszar w którym jest wykorzystywany. Jest to bardzo ważne spostrzeżenie. W rzeczywistości na rynku znajdują się wagi, które nie podlegają metrologii prawnej np. waga stosowana w procesie technologicznym oraz wagi podlegające metrologii prawnej. Co ciekawe, mogą one wyglądać identycznie pod względem konstrukcyjnym, a różnice dotyczą tylko ich oznaczenia i obszaru w jakim są wykorzystywane. Proces produkcji i adaptacji przyrządu pomiarowego do wymagań rynkowych pokazano na rysunku 1. 

Jak zauważono wcześniej, przed wprowadzeniem wagi na rynek należy dokonać oceny zgodności. Na jej wynik decydujący wpływ ma zazwyczaj system jakości producenta. Zawiera on sporo procedur kontrolnych, które mają zagwarantować uzyskanie produktu o wysokiej jakości. Oczywiście rynek konsumenta weryfikuje tę jakość poprzez ocenę działania zakupionego urządzenia. W kontekście farmacji szczególne znaczenie ma niezawodność działania oraz dokładność pomiaru. Praktyka pokazuje, że sama deklaracja producenta co do jakości działania wagi zazwyczaj jest niewystarczająca. Nie wynika to z braku zaufania, ale raczej z wymagań stosowanych systemów jakości. Z tego względu należy przed wprowadzeniem wagi do użytkowania (również w aptece) sprawdzić jej parametry metrologiczne. Najlepszym rozwiązaniem jest procedura wzorcowania. Należy ją wykonać w akredytowanym laboratorium pomiarowym. Przykład takiego świadectwa pokazano na rysunku 2.

Strona pierwsza tego dokumentu zawiera dane identyfikacyjne urządzenia oraz zastosowane metody pomiarowe. Kolorem czerwonym zaznaczono istotne elementy takie jak: potwierdzenie akredytacji, specyfikację badanej wagi, miejsce wzorcowania oraz potwierdzenie zachowania spójności pomiarowej. Odniesienie do błędów wskazań zawiera druga strona świadectwa. Pokazano ją na rysunku 3.

Najważniejszą informację dla farmaceuty zawiera kolumna oznaczona kolorem czerwonym. Jest to błąd pomiaru, czyli odchyłka jaka potencjalnie może wystąpić podczas ważenia próbki. Rzadko zdarza się, żeby waga była wykorzystywana w pełnym zakresie pomiarowym. Zazwyczaj odważane są naważki tylko w pewnym zakresie mas. Taki przypadek oznaczono linią w kolorze zielonym. Tak więc wystarczy odszukać interesujący nas zakres pomiarowy, żeby poznać błąd pomiaru, jaki będzie występował podczas odważania składnika.

Niezależnie od poczynionych wcześniej uwag, waga stosowana w aptece podlega prawnej kontroli metrologicznej. Co zatem oznacza to w praktyce? Niewątpliwie to, że w przypadku planowego zakupu musi to być waga, która posiada zatwierdzony typ. Prościej ujmując powinna ona mieć wykonane badania przez tzw. Jednostkę Notyfikowaną, w czasie których sprawdzono jej właściwości metrologiczne. Dzięki temu uzyskuje się pewność, że wskazania tejże wagi będą poprawne. Oczywiście w procesie certyfikacji nie bada się każdej wagi, tylko przekazane do oceny wagi wzorcowe. Zakłada się przy tym, że takie same wagi będę produkowane po zakończeniu badań jako seria produkcyjna. W praktyce więc odważenie porcji medykamentu będzie zrealizowane prawidłowo.

Rzeczywistość niestety czasami bywa bardziej skomplikowana. Podczas badań związanych z zatwierdzeniem typu wykorzystuje się wzorce stalowe, a podczas użytkowania naturalne składniki w postaci proszku, cieczy, zawiesiny itd. Specyfika próbki oraz warunki zewnętrzne mogą w istotny sposób wpływać na wynik ważenia. Rozważania w tym zakresie wymagają odrębnej publikacji popartej przykładami. Legalność wagi niezależnie od jej typu potwierdzają odpowiednie naklejki naniesione trwale na jej konstrukcję. Przez wiele lat (do dnia 20 kwietnia 2016 r.) oznaczeniem specyficznym w tym zakresie było tzw. Zielone M. Przykład takiego oznaczenie pokazano na rysunku 4.

Po 20 kwietnia 2016 roku dyrektywa 2009/23/EC dotycząca wag nieautomatycznych została zastąpiona Dyrektywą 2014/31/EU. Wejście w życie nowej dyrektywy wymusiło zmianę dotychczasowego oznaczenia wag nieautomatycznych, co do których dokonano oceny zgodności. Przykład nowego oznaczenie pokazano na rysunku 5. 

Jak widać zmiana ma raczej charakter kosmetyczny, podnoszący nieco czytelność informacji. Oznaczenia dotyczące parametrów metrologicznych powinny znajdować się również w pobliżu pola odczytu.

Praktycznie w  99% przypadków farmaceuta po zakupie otrzymuje wagę już zalegalizowaną, czyli gotową do użytkowania. W kontekście wymagań prawnych istotne jest to, że legalizacja ma ściśle określony czas ważności. Obowiązek zgłoszenia wagi do kolejnej legalizacji spoczywa na użytkowniku. Terminy ważności legalizacji określają akty prawne jako:

1. pierwsza legalizacja ponowna musi być wykonana przed upływem 3 lat, licząc od 1 grudnia roku, w którym dokonano oceny zgodności.
2. po zalegalizowaniu wagi, druga i kolejne legalizacje muszą być wykonane przed upływem 25 miesięcy, licząc od 1 dnia miesiąca, w którym dokonano legalizacji ponownej.

Metrologiczne znaczenie legalizacji a błędy wskazań

Jak wspomniano wcześniej, legalizacja to nadzór państwa nad przyrządem pomiarowym (wagą), więc do jej oceny wykorzystuje się odpowiednie przepisy prawne. Dla wag zawiera je Rozporządzenie Ministra Rozwoju z dnia 2 czerwca 2016 r. w sprawie wymagań dla wag nieautomatycznych. Poza wieloma zagadnieniami, najważniejsze dla użytkownika są błędy wskazań, jakie może wykazywać waga. Znając wielkość błędów w zakresie ważenia można określić, jak dokładnie można odważyć składnik. Jest to szczególnie ważne podczas sporządzania leków, gdzie proporcja składników czasami decyduje o właściwościach mieszaniny. Efektem każdej legalizacji jest stwierdzenie, czy waga spełnia wymagania prawne czy też nie. Niestety zazwyczaj podczas tej procedury nie podaje się odchyleń (błędów), jakie zarejestrowano. Tak więc farmaceuta nie ma wiedzy czy ważenie masy np. 20 g jest obarczone błędem czy też nie. Pewną podpowiedź można znaleźć w przepisach metrologicznych oraz poniższym przykładzie oceny wagi. Maksymalne błędy, jakie może wykazywać waga PS 200/2000.R2 podczas legalizacji ponownej pokazano w tabeli 1 oraz 2. Jest to waga dwuzakresowa czyli taka, która posiada dwa niezależne zakresy ważenia (W1; W2) o różnych dokładnościach. Parametry wagi:

Tabela 1. Maksymalne błędy wagi PS 200/2000.R2 w pierwszym zakresie ważenia

Zakres W1

Działka elementarna d = 1 mg

Tabela 2. Maksymalne błędy wagi PS 200/2000.R2 w drugim zakresie ważenia

Zakres W2

Działka elementarna d = 10 mg

Z nawet pobieżnej analizy tabeli 1 oraz 2 jednoznacznie wynika, że ponowna legalizacja wykonywana przez urząd może mieć wynik pozytywy wówczas, gdy:

• błąd ważenia dla ,,małych” mas wynosi 5 działek elementarnych (5mg/50mg)
• błąd ważenia dla ,,dużych” mas wynosi 10 działek elementarnych (10mg/100mg)

Podczas użytkowania wagi, zgodnie z przepisami prawnymi dopuszcza się, że błędy te mogą być dwukrotnie większe. Odnosząc to do rzeczywistych pomiarów można to zobrazować jak poniżej:

Reasumując, procedura legalizacji nie przekazuje żadnej wiedzy o dokładności pomiaru, jaki można wykonać za pomocą wagi. A taka informacja jest kluczową podczas odważania kolejnych składników w czasie recepturowania. Rozwiązaniem tego problemu jest procedura wzorcowania, która podaje błędy jakie dotyczą całego zakresu ważenia. Taką usługę oferują akredytowane laboratoria pomiarowe. Przykład świadectwa wzorcowania dla wagi pokazano na rysunkach  2 i 3.

Błędy w czasie ważenia składników

W wcześniejszym rozdziale stwierdzono, że pomiar masy obarczony jest pewnym błędem. Wartość graniczną tego błędu w metrologii prawnej definiują odpowiednie przepisy. W rzeczywistości na ten błąd składa się kilka czynników. Żeby zrozumieć to zagadnienie należy wprowadzić dwa nowe pojęcia: precyzja oraz dokładność. Pozornie są one do siebie podobne, ale dotyczą dwóch różnych aspektów odmierzania masy. Przybliżeniem tej tematyki jest poniższy teoretyczny przykład. Podczas ważenia tej samej próbki uzyskano wyniki:

Precyzja, to zdolność wagi do uzyskiwania takich samych wyników podczas ważenia tego samego obiektu. W tym przypadku wynosi ona 0,011 g. Można zatem oczekiwać, że z pewnym prawdopodobieństwem masa próbki znajdzie się w zakresie mas ograniczonych wynikami nr 1 oraz nr 5. A co z dokładnością?

Pojęcie dokładność nie jest zdefiniowane liczbowo. Pomiar dokładny to taki, który cechuje się najmniejszym błędem. W powyższym przykładzie ocena dokładności wymaga sprawdzenia jakie jest wskazanie wagi, gdy na jej nośni postawi się wzorzec masy o nominale 10 g. Zakładając, że taki test daje wynik hipoteczny  jak poniżej:

• Wzorzec masy, masa nominalna: 10 g
• masa rzeczywista wzorca: M = 10,0003 g
• wskazanie wagi: I = 9,980 g
• błąd wskazania: E = I – M = – 0,023 g

Za pomocą wzorca masy wyznaczono błąd wskazania – 0,0023 g dla punktu pomiarowego 10 g. Ponieważ odważka wynosi około 12 g, więc błąd wskazania będzie dla niej taki sam. W ten sposób można sprawdzać dokładność wskazań wagi w dowolnym punkcie zakresu pomiarowego. Oczywiście wzorzec, którym taki test jest wykonywany musi mieć określony błąd wskazania (świadectwo wzorcowania). Farmaceuta musi znać jego masę rzeczywistą.

Na podstawie powyższych wyliczeń można stwierdzić, że:

1. odważenie masy preparatu w ilości ok. 10 g jest obarczone błędem wielkości – 0,023 g;
2. ten proces można wykonać z powtarzalnością 0,011 g;
3. wartość średnia z serii wynosi 12,450 g.

Nietrudno zauważyć, że do oceny precyzji (powtarzalności) użyto dowolnego obiektu o stałej masie. Natomiast ocena dokładności wymaga zastosowania wzorca masy, który podobnie jak waga powinien posiadać aktualne świadectwo wzorcowania. Opisana powyżej procedura może być stosowana do sprawdzania wszystkich wag stosowanych w aptekach, niezależnie od ich konstrukcji czy zastosowania. Ideologię dokładności oraz precyzji pokazano na przykładzie tarczy, rysunek 6.   

W praktyce można zatem uzyskiwać pomiary powtarzalne, ale niestety odmierzona porcja produktu będzie obarczona pewnym błędem (czasami dość znacznym). Receptura zatem nie będzie posiadać zakładanych właściwości. Intuicyjnie przyjmuje się, że pomiary są zawsze precyzyjne i dokładne. Jednakże w naturze nie ma pomiarów idealnych, więc okresowa kontrola wagi jest wskazana. Rozważania natury metrologicznej można prowadzić praktycznie w nieskończoność, ale ważniejszy jest aspekt praktyczny. Co sprawdzać? Kiedy sprawdzać? Dlaczego sprawdzać? Odpowiedzi na te pytania nie są aż tak skomplikowane jak mogłoby się wydawać. Najważniejsza w aptece jest pewność działania, a tę osiąga się głównie poprzez wiedzę oraz praktykę.

Optymalne warunki użytkowania wagi w aptece

Wagi przeznaczone do użytkowania w aptece ze względu na swoją rozdzielczość są de facto wagami laboratoryjnymi. Stanowisko pracy dla takich przyrządów pomiarowych powinno być stabilne, wolne od wstrząsów oraz wibracji. Ten wymóg wynika bezpośrednio z zasady działania wagi elektronicznej. Po położeniu ładunku na szalce, układ pomiarowy mierzy siłę z jaką ważony obiekt jest przyciągany przez Ziemię według zależności: 

F = m × g

gdzie:    F – siła, m – masa ładunku, g – przyciąganie ziemskie w miejscu pomiaru

Zmierzona siła jest odpowiednio skalowana poprzez powiązanie jej z wzorcem masy. W konsekwencji podczas ważenia otrzymujemy wynik w gramach lub miligramach. Ewentualne drgania w miejscu pracy zakłócają pomiar, co może skutkować brakiem dokładności. Warunki klimatyczne na stanowisku pracy powinny być stabilne przynajmniej w zakresie temperatury otoczenia. Zmienna temperatura negatywnie wpływa na stabilność układu pomiarowego wag. Charakter pracy oraz rozdzielczość wag ,,aptecznych” skłaniają do wniosku, że zmienność temperatury w zakresie +/- 3^oC jest akceptowalna.

Jak sobie jednakże radzić, gdy występują znacznie większe zmiany temperaturowe? “Receptą” w tym przypadku jest adjustacja wagi przed pomiarami. Dzięki tej operacji uzyskuje się pewność tego, że pomiar będzie dokładny – błąd odważenia składnika nie będzie większy niż ten podany w świadectwie wzorcowania wagi (rysunek 3). Zasadę adjustacji pokazano na rysunku 7.

Tu może powstać pytanie, czy taka czynność jest obligatoryjna? Oczywiście, że nie. Pod warunkiem, że przed odważeniem próbki odbędzie się sprawdzenie dokładności wskazań wagi za pomocą wzorca masy.

Czynnikiem, który ewidentnie przeszkadza w ważeniu jest nadmierny ruch powietrza. Wytrąca on układ pomiarowy wagi z położenia równowagi lub dynamicznie zmienia ten stan. Nie można wówczas odczytać z pewnością jaki jest wynik ważenia próbki. Jednym z ważniejszych zaleceń użytkowych jest nie wyłączanie wagi z sieci zasilającej. Nie należy zapominać, że wewnątrz obudowy wagi kryje się układ pomiarowy działający z rozdzielczością 200 tysięcy działek lub 2 milionów działek elementarnych. Oczekuje się, że błąd takiego układu podczas odważania masy próbki nie będzie większy niż 2 – 3 działki. Trwałe uzyskanie takiego efektu wymaga stabilizacji termicznej układu elektronicznego wagi. Zaleca się zatem wyłączać tylko wizualizację wyniku przyciskiem ON/OFF.

Na wynik końcowy odmierzania porcji preparatu wpływ może mieć wiele czynników, podobnie jak w przypadku innych wag. Pokazano to na rysunku 8.

Jednakże jak pokazuje praktyka tylko kilka z nich ma znaczenie. Wskazanie właściwych obszarów zwiększonego ryzyka pozwala na ograniczenie lub wyeliminowanie niepożądanych zjawisk. Dzięki temu można uzyskiwać wyniki dokładne, precyzyjne zgodnie z założoną recepturą.  

Podsumowanie

Waga stosowana w aptece podlega wymaganiom prawnym ze względu na obszar w jakim jest stosowana (ochrona zdrowia). Nadzór państwa nad tym przyrządem pomiarowym przejawia się poprzez tzw. legalizacje, które okresowo należy wykonywać. Poza aspektem ergonomicznym dla wykonującego recepturę ważna jest informacja o dokładności pomiarowej, jaką oferuje waga. Zazwyczaj jest ona zgodna z oczekiwaniami, ale zgodnie z systemem jakości powinno się okresowo weryfikować poprawność tego założenia. Najprostszym sposobem w tym zakresie jest okresowa kontrola wskazania wagi wzorcem masy. Skuteczność i pracochłonność takiej weryfikacji zależy od poprawnej odpowiedzi na pytania: Co sprawdzać? Kiedy sprawdzać? Jak sprawdzać? Pomimo rożnych aspektów prawnych, ekonomicznych, ergonomicznych związanych z użytkowaniem wagi w aptece nie należy zapominać, że z efektów pracy farmaceuty korzysta człowiek. Tym samym należy mieć pewność co do dokładności realizowanych receptur. Jak wiadomo różnica między lekarstwem, a trucizną polega tylko na wielkości dawki.

mgr Sławomir Janas

Laboratorium Badawcze firmy RADWAG

Uniwersytet Technologiczno-Humanistyczny im. K. Pułaskiego w Radomiu, Wydział Nauk Ekonomicznych i Prawnych

adres autora: janas@radwag.pl

Fotografie i ilustracje przekazane przez Autora.

Piśmiennictwo: 

1. S. Janas, Podstawowe testy metrologiczne wag elektronicznych, “Radwag” 2015.
2. Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 27 grudnia 2007 r. w sprawie rodzajów przyrządów pomiarowych podlegających prawnej kontroli metrologicznej oraz zakresu tej kontroli.
3. S. Janas, Pomiary w skali mikro, “Radwag” 2014.
4. S. Janas, Metrologia w Laboratorium,  “Radwag” 2013.
5. Rozporządzenie Ministra Zdrowia  z dnia 18 października 2002 r. w sprawie podstawowych warunków prowadzenia apteki.
6. Obwieszczenie Marszałka Sejmu Rzeczypospolitej Polskiej z dnia 9 czerwca 2017 r. w sprawie ogłoszenia jednolitego tekstu ustawy o systemie oceny zgodności.
7. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 30 września 2002 r. w sprawie szczegółowych wymogów, jakim powinien odpowiadać lokal apteki.
8. OIML R 111-1 ,, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1–2, M2, M2–3 and M3, Part 1: Metrological and technical requirements”.
9. S. Janas, Dobra praktyka ważenia w przemyśle farmaceutycznym, analiza ryzyka w farmacji dla pomiarów masy, “Radwag” 2010.